液化石油氣揮發性測定法

GB/T 13287- 91

Liquefied petroleum gases-

Determination of volatility

1主題內容 與適用范圍

本標準規定了測定液化石油氣揮發性的方法。

本標準適用于丙烷型、丙-丁烷混合型和丁烷型液化石油氣。

本標準指的揮發性是用試樣被汽化95%(V/V)時的溫度來表示,低揮發性的烴類化合物的存在意

味著這個溫度將會升高。本標準的試驗結果可用來預測各種類型液化石油氣中較高佛點組分的大致含量。

注意:液化石油氣極易揮發、燃燒,操作時要注意有關安全問題。

2引用標準

GB/T 510 石油產品凝點測定法

GB/T 6533原油中水 和沉淀物測定法(離心法)

SH/T0233液化石油氣采樣法

3方法概要

在汽化管中收集經拎卻劑冷卻的液化石油氣100mL,在特定的條件下使其汽化。測定液化石油氣

汽化95%(V/V)的溫度。汽化溫度受大氣壓變化的影響,非標準狀況下的測定要進行大氣壓補正。

4儀器與材料

4.1汽化管 :錐形離心管,如圖1所示。系用耐熱玻璃制成。管尖duan的錐度必須均勻。離心管的技術條件詳見GB/T 6533。

4.2管架:用于 固定汽化管,使其處于垂直狀態。

4.3水浴;深40mm,保持水溫可在15~20C范圍。

4.4 溫度計:見附錄A.溫度計使用時應鎧裝在金屬套中。

4.5 試樣預冷器(見圖2)

4.5.1冷卻器:內徑 64 mm,探292 mm的杜瓦瓶。

4.5.2冷卻盤管:系由外徑4.8mm,長6m的軟銅管繞成外徑至少54mm中空的螺旋管。相鄰兩圈要

靠緊,冷卻盤管的出口端向.上穿過螺旋管中心,使繞成的螺旋管緊貼冷卻器的內壁。冷卻盤管頂端必須低于冷卻器25mm,不得露出冷卻劑液面。冷卻盤管出口連接-一個3.2mm的針形閥門,距出口端的長度不得超過76mm。

4.6 冷卻劑;冷卻劑的制備詳見GB/T 510。冷卻劑也可以使用從同一樣品容器中取出的液化石油氣，但必須注意安全,試驗場所,排風管道均不能有任何明火或電火花的產生,同時,還要防止產生靜電。

5試劑

5.1丙酮:分析純。

5.2 95%乙醇 :分析純。

5.3活性炭:20~30 目。

6試驗步驟

6.1按SH/T 0233的規定,采集足夠量有代表性的樣品。在室溫下貯存液化石油氣樣品

6.2取樣:將冷卻劑注入冷卻器,并使其浸沒冷卻盤管。冷卻盤管的入口用一根6.4mm的短管(或稍

大一些的短管)與液化石油氣采樣器的取樣閥相接,打開取樣閥和冷卻盤管出口的3.2 mm針形閥,清洗取樣管及冷卻盤管,然后使樣品經過冷卻盤管進入汽化管。棄去第- -次樣品,向汽化管中加入2~3?；钚蕴?再通過冷卻盤管注入100mL新鮮的液體試樣,小心地插入經預冷過的鎧裝溫度計到汽化管中。插入深度應盡可能低一些,通過開縫的軟木塞使鎧裝溫度計固定在汽化管中。

注:試驗期間不要從鎧裝溫度計上取下金屬套。試驗前,對每只汽化管都應將鎧裝溫度計放入汽化管底部,并準確地注入5mL20C蒸餾水,觀察汽化管中蒸餾水的液面,作好標記。測定時,將鎧裝溫度計放在相同位置,相同的試樣液面作為5%(V/V)殘留物的體積。

6.3丁 烷和丙-丁烷混合型液化石油氣試樣的汽化:如果試樣的汽化溫度低于-12C，則允許在空氣中直接汽化，直到溫度達到- - 12C ,然后將插好鎧裝溫度計的汽化管垂直地插入15~20C水浴,浸入深度1.5 mL刻度處,使之汽化。

6.4丙烷型液化石油氣產品的汽化:使插有鎧裝溫度計的試樣汽化管在大氣中直接汽化,當汽化管刻度處有霜時,則允許用蘸有丙酮或乙醇的棉球除去。

6.5溫度讀數:當鎧裝溫度計插在汽化管中,汽化管中液體體積相當于5mL20C蒸餾水相應的位置

時,按6.3條和6.4條要求讀取溫度,并記錄試樣的溫度。

6.6溫度修正:從汽化管中取 出鎧裝溫度計,放入冰水浴中至浸入點，當獲得穩定讀數時,仔細讀取溫度。若溫度低于0'C,則將試驗溫度讀數加上所低的溫度數值。若溫度高于0'C,則從試驗溫度讀數中減去所高的溫度數值。任何一支溫度計,當偏差超過0.6"C時,則不得使用。

注:當溫度計放入冰水浴中讀數偏高時,表明汞tuo線已斷。這時可以在熱水浴中緩慢地加熱溫度計,使斷線上升到膨脹室。當汞tuo線留在膨脹室時，可將溫度計底部在-一個硬而有彈性的表面上輕輕地蔽打,直至液體接到連接線。當溫度計在冰水浴中讀數偏低時,表明有液體留在膨脹室,這時可將溫度計溫熱,使液體進入膨脹室,然后再按以上方法蔽打校正。

7試驗結果的修正

7.1對 溫度計在95%(V/V)沸點[5%(V/V殘留物) ]時的讀數，做如下補正。

7.1.1在丙烷型液化石油氣汽化試驗中,當試驗地區大氣壓低于101.3kPa時,每低1.33kPa,觀察溫度加0.3C。當試驗所在地大氣壓高于101.3 kPa時,每高1. 33 kPa時,從觀察溫度中減去0. 3"C。

7.1.2 在丁烷或丙-丁烷混合型液化石油氣汽化時,當試驗所在地大氣壓低于101. 3 kPa時, 每低1.33kPa,觀察溫度加0.4C.當試驗所在地大氣壓高于101.3kPa時,每高1.33kPa時,從觀察溫度中減去0.4℃。

8精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

8.1 重復性:同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過0.6℃。

8.2再現性:不同實驗室各自提出的兩個結果之差,對于丁烷和丙-丁烷混合型液化石油氣不應超過0.9℃ ；對于丙烷型液化石油氣不應超過1.3℃。

9報告

取重復測定兩個結果的算術平均值作為試驗的結果。

附錄A

溫度計規格

(補充件)

范圍,℃                              -50~5.0

浸入深度,mm                          35

刻線, ℃                             0.2

數字刻度, ℃                         2.0

誤差, ℃                             0.2

膨脹室允許加熱至, ℃                 65

總長,mm                              299~ 305

棒徑,mm.                             6.5~8.0

球長,mm                              15~20

球徑,mm                              6.0~7.0

球底到一50C刻線距離,mm               50~75

刻線部分長度,mm                      169~215

附加說明:

本標準由中國石油化工總公司提出。

本標準由石油化工科學研究院技術歸口。

本標準由蘭州煉油化工總廠負責起草。

本標準主要起草人薛惠堂、朱建華。

本標準參照采用美國試驗與材料協會標準ASTMD1837-86《液化石油氣揮發性標準試驗法》。