潤(rùn)滑劑低溫黏度的測(cè)定

勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)法

警告:本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備,但并未對(duì)所有的安全問(wèn)題都提出建議。因此,用

戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在適當(dāng)扭矩條件下,采用勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)測(cè)定潤(rùn)滑劑低剪切速率動(dòng)力黏度的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于黏度范圍為500mPa.s~900000mPa.s,溫度范圍為勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)的允許使用溫度范圍。

2規(guī)范性引用文件

GB/T 514- 2005 石 油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T6683石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度數(shù)據(jù)確定法

SH/T0732潤(rùn)滑油低溫剪切下黏度與溫度關(guān)系測(cè)定法(溫度掃描法)

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

表觀黏度apparent viscosity

按本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的動(dòng)力黏度。

注:對(duì)于非牛頓流體潤(rùn)滑劑，其表觀黏度會(huì)隨勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)心軸轉(zhuǎn)速(剪切速率)改變。簡(jiǎn)要說(shuō)明參見附錄B。

3.2

參比黏度reference viscosity

參考油的黏度。

注:參考油是牛頓流體,在用戶要求的若干溫度點(diǎn)下具有特定的黏度。典型參考油的參比黏度參見附錄C.

4方法應(yīng)用

4.1自動(dòng)傳動(dòng)液、齒輪油、液力傳動(dòng)油、工業(yè)及車用液壓油等潤(rùn)滑劑，其低溫低剪切速率黏度對(duì)于正常操作相關(guān)設(shè)備很重要。

4.2本標(biāo)準(zhǔn)直接測(cè)定表觀黏度，避免了采用外延法推算低溫表觀黏度值所產(chǎn)生的誤差。用參考油校準(zhǔn)

心軸和試管時(shí)允許采用內(nèi)插法(見附錄D)。

注:通過(guò)內(nèi)插法或外延法獲得的表觀黏度易產(chǎn)生誤差,非牛頓流體在低溫下易形成的凝膠或其他形態(tài),對(duì)心軸的轉(zhuǎn)速和扭矩產(chǎn)生影響。

5方法A

5.1 方法概要

將試樣預(yù)熱后,冷卻至室溫,倒人試管至固定刻線,把塞子裝在試管上,將專用心軸通過(guò)塞子插入到試管內(nèi)的試樣中,并用心軸夾將其固定在塞子上,使心軸懸掛在試樣中。將試樣連同試管、心軸、塞子和心軸夾在試驗(yàn)溫度下恒溫16h,然后用勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)進(jìn)行表觀黏度測(cè)試。根據(jù)試驗(yàn)用黏度計(jì)型號(hào)不同,試樣的表觀黏度可由黏度計(jì)直接讀取或通過(guò)讀取的表盤讀數(shù)計(jì)算得到。

注:本方法包含三種冷卻方式:空氣冷浴、空氣冷浴恒溫液體浴、程序降溫液體浴。

5.2 儀器設(shè)備

5.2.1勃羅 克費(fèi)爾特黏度計(jì):表盤讀數(shù)型LVT或數(shù)顯型。應(yīng)保證黏度計(jì)在使用之前處于良好的工作狀態(tài),黏度計(jì)頭和心軸應(yīng)定期使用參考油校準(zhǔn)(見附錄E)。

5.2.2

黏度計(jì)心軸:勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)4號(hào)鋼質(zhì)心軸(僅用于空氣冷浴)、絕熱的4B2號(hào)心軸、Tannas 4號(hào)玻璃復(fù)合心軸或碳質(zhì)復(fù)合心軸(可用于空氣冷浴、空氣冷浴恒溫液體浴和程序降溫液體浴),分別見圖1中A、B、C和D.按照以下程序完成心軸檢查:

注:在液體浴中使用4號(hào)鋼質(zhì)心軸,由于金屬傳熱導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。對(duì)于試驗(yàn)溫度較低和試樣黏度較大時(shí),測(cè)試結(jié)果偏低的情況更明顯。

a)使用4B2號(hào)心軸時(shí)，要先確認(rèn)心軸兩端鋼質(zhì)部分與中間的絕熱部分是否連接牢固，可以輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)絕熱柱任意--側(cè)鋼質(zhì)部分,不應(yīng)有任何相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)。

b) 至少三個(gè)月檢查-次心軸與勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)連接后的偏心度。偏心度超出1 mm時(shí),應(yīng)重新校準(zhǔn)心軸。不應(yīng)使用損壞或彎曲的心軸。

c)建議采用適當(dāng)?shù)拇胧┐娣判妮S,復(fù)合心軸不宜在清洗溶劑中浸泡過(guò)長(zhǎng)時(shí)間。

5.2.3試管:玻璃試管,內(nèi)徑為22.0mm~22.5mm,全長(zhǎng)為115mm士5mm,有環(huán)狀刻線。

5.2.4試管塞:安裝在試管口部的絕熱塞(見圖2)。試管塞中心的孔用于穿過(guò)心軸,孔徑大小應(yīng)確保心軸旋轉(zhuǎn)時(shí)不與孔壁接觸。試管塞安裝在試管上應(yīng)高出試管口沿--定高度,在冷卻試樣過(guò)程中,使心軸保持適當(dāng)?shù)慕]深度[見5.4.2 g)]。

5.2.5心軸夾:放置在試管塞上面用于固定心軸的夾子或墊片,如圖2所示。在冷卻試樣過(guò)程中,使心軸保持適當(dāng)?shù)慕]深度。

5.2.6試管座:軟木制品(見圖3),用于使用空氣冷浴時(shí)試樣的轉(zhuǎn)移和測(cè)試過(guò)程,也用于在使用空氣冷浴-恒溫液體浴將試樣從空氣冷浴轉(zhuǎn)移到恒溫液體浴過(guò)程中保持試樣溫度不變。試管座壁上對(duì)開的透視窗可以幫助操作者調(diào)節(jié)心軸的浸沒深度。

5.2.7空氣冷 浴:有空氣循環(huán)、轉(zhuǎn)盤和樣品架的壓縮機(jī)制冷柜,溫度控制范圍為5 °C~-40 °C,溫度控制精度為士0.3 C。空氣冷浴蓋*開啟前,應(yīng)能夠關(guān)閉空氣循環(huán)和轉(zhuǎn)盤。使用樣品架將試管固定在轉(zhuǎn)盤上,轉(zhuǎn)盤使用電機(jī)驅(qū)動(dòng),轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為3 r/min~5 r/min。為減少開啟空氣冷浴蓋時(shí)空氣對(duì)流對(duì)溫度影響,建議空氣冷浴配備帶操作孔的內(nèi)蓋,通過(guò)操作孔完成試樣放人試管座的操作。

5.2.8液體浴:壓縮機(jī)制冷液體浴,包括恒溫液體浴和程序降溫液體浴,溫度控制精度為士0.1C。液體浴類型包括:

注:在測(cè)定階段采用液體浴，能減少環(huán)境對(duì)試樣溫度的影響,獲得的表觀黏度值更精確。

a)恒溫液體浴:用于空氣冷浴-恒溫液體浴冷卻方式,即試樣在空氣冷浴中冷卻15.5h后,將試樣轉(zhuǎn)移到相同溫度的恒溫液體浴中繼續(xù)冷卻。

b)程序降溫液體浴:按附錄F降溫速率降溫,模擬試樣在空氣冷浴中的降溫過(guò)程。

5.2.9溫度計(jì):經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的 溫度計(jì),分度值為0.1 C;溫度計(jì)滿足GB/T 514- -2005 技術(shù)要求,見表1。

5.2.10空白樣:與試樣黏度溫度性質(zhì)相近的液體。將溫度計(jì)插人空白樣后,空白樣與試樣--起放入空氣冷浴中。監(jiān)測(cè)空氣冷浴中試樣的溫度變化，了解空氣冷浴蓋開啟對(duì)試樣溫度的影響。

注:該方法既可以考察空氣冷浴的試驗(yàn)溫度,也可作為液體浴中試樣溫度控制的輔助手段。

5.3參考油

5.3.1黏度計(jì)心 軸與試樣接觸的測(cè)試表面呈圓柱形，底面直徑3.17 mm士0.03 mm,高38.0 mm士0.1mm(同勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)4號(hào)心軸)。對(duì)于表盤讀數(shù)黏度計(jì),根據(jù)心軸轉(zhuǎn)速選擇黏度計(jì)算系數(shù)進(jìn)行未知試樣黏度計(jì)算。數(shù)顯黏度計(jì)直接顯示黏度和表盤讀數(shù)。黏度計(jì)算系數(shù)見表2中第2列。如果測(cè)得的表觀黏度低于心軸轉(zhuǎn)速所對(duì)應(yīng)的黏度范圍,那么選擇更高的心軸轉(zhuǎn)速。

5.3.2定期使用參考油校準(zhǔn)心軸能提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，附錄E和附錄G中提供了相應(yīng)測(cè)試方法和校準(zhǔn)說(shuō)明。心軸偏心度影響表觀黏度的測(cè)試結(jié)果,當(dāng)發(fā)現(xiàn)心軸偏心時(shí)應(yīng)及時(shí)校準(zhǔn)。

注1:采用心軸校準(zhǔn)后的黏度計(jì)算系數(shù)可獲得更好的精密度。尤其當(dāng)心軸偏心度超標(biāo)時(shí)[見5.2.2b)],通過(guò)校準(zhǔn)可以使其重新使用,也用于判斷黏度計(jì)是否滿足準(zhǔn)確性要求(見附錄E)。

注2:根據(jù)試樣黏度范圍和試驗(yàn)溫度范圍，選擇校準(zhǔn)參考油和校準(zhǔn)溫度。校準(zhǔn)黏度范圍低于10 000 mPa.s時(shí),準(zhǔn)確性更高。

5.3.3參考油也用來(lái)考察開啟空氣冷浴蓋對(duì)溫度的影響。考察方法如下:

a)分別向兩個(gè)試管中加人與試樣黏度相近的同一參考油,放置在樣品架開始和結(jié)束位置。

b)依次測(cè)試樣品架上全部試樣，如果上述兩個(gè)參考油測(cè)定的表觀黏度差值大于本方法的重復(fù)性,應(yīng)當(dāng)記錄差異,適當(dāng)延長(zhǎng)試樣測(cè)定時(shí)取出試樣的間隔時(shí)間。

c)參考油的測(cè)試結(jié)果不是用來(lái)調(diào)整空氣冷浴的設(shè)置溫度,而是用于確認(rèn)空氣冷浴溫度是否控制在試驗(yàn)要求的溫度范圍內(nèi)。按附錄G計(jì)算兩個(gè)參考油試驗(yàn)溫度,兩個(gè)計(jì)算結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0.4 C,任一計(jì)算結(jié)果與試驗(yàn)溫度之差不應(yīng)超過(guò)0.3 °C。

5.4三種不同冷卻方式的操作步驟

5.4.1按 下述要求準(zhǔn)備空氣冷浴:

a)設(shè)定空氣冷浴的預(yù)期試驗(yàn)溫度。

b)關(guān)閉轉(zhuǎn)盤,然后把轉(zhuǎn)盤安裝在操作位置上,將空白樣倒人試管至刻線,裝好溫度計(jì)。

c)將空白樣放在樣品架的中心位置,用來(lái)監(jiān)測(cè)空氣冷浴中試樣的最終溫度和冷卻速率。

d) 關(guān)好空氣冷浴蓋,打開空氣循環(huán)。觀察空白樣溫度,定時(shí)記錄。如果讀取溫度計(jì)比較困難,允許使用相同精度水平的數(shù)字溫度計(jì)代替。

調(diào)整空氣冷浴設(shè)定溫度,使空白樣溫度達(dá)到并穩(wěn)定在試驗(yàn)溫度,此時(shí)空氣冷浴的顯示溫度(不一定與空白樣溫度*--致),將作為該試驗(yàn)溫度的設(shè)定溫度。

f)若調(diào)整溫度,應(yīng)重新穩(wěn)定空氣冷浴，具體穩(wěn)定時(shí)間根據(jù)空氣冷浴的性能而定,應(yīng)保持空白樣溫度穩(wěn)定至少1 h以上。試樣冷卻過(guò)程不要調(diào)節(jié)空氣冷浴設(shè)定溫度。要測(cè)試多個(gè)溫度下的表觀黏度,則應(yīng)事先使用空白樣確定空氣冷浴相應(yīng)的設(shè)定溫度。

5.4.2按下述要求準(zhǔn)備試樣:

a)每一個(gè)樣 品應(yīng)測(cè)定兩個(gè)試樣(見本條注和7.3)采用平行雙樣。

注:在測(cè)試過(guò)程中,調(diào)節(jié)心軸轉(zhuǎn)速時(shí),試樣會(huì)受熱升溫,影響測(cè)試結(jié)果。在使用空氣冷浴和試管座轉(zhuǎn)移試樣時(shí),第二個(gè)試樣用于確定最佳心軸轉(zhuǎn)速,第二個(gè)試樣在該心軸轉(zhuǎn)速下測(cè)定結(jié)果作為報(bào)告的試驗(yàn)結(jié)果。使用液體浴進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)不要求。

b)充分搖勻試樣后,將試樣倒人試管至刻線。參考油和空白樣以相同方式加注。

c)對(duì)于試管中黏度小的液體試樣預(yù)熱到50C士3C,恒溫30min土5min。對(duì)于試管中黏度大的液體試樣預(yù)熱到90 C士3 °C ,恒溫30 min士5 min。

注:試樣預(yù)熱目的是消除試樣在試驗(yàn)前形成的內(nèi)部結(jié)構(gòu)對(duì)結(jié)果影響。黏度更大的試樣需要更高的預(yù)熱溫度和更長(zhǎng)的預(yù)熱時(shí)間。參考油不必進(jìn)行預(yù)熱。

d)預(yù)熱過(guò)程中,試管應(yīng)加蓋(使用鋁箔或者橡膠套等)保護(hù)試樣。

e) 預(yù)熱結(jié)束后,試樣冷卻至室溫(25 C士5 C),打開蓋子。

f)試管 加裝試管塞,用心軸夾固定心軸,見圖2。

g)調(diào)節(jié)心軸浸沒刻線深度,使其稍低于試樣液面,留出試樣冷卻后收縮的空間。

5.4.3按 下述要求冷卻試樣:

a) 使用空氣冷浴冷卻試樣,操作如下:

1)將試樣放在樣品架 上,在開始和結(jié)束位置各放置相同的參考油,空白樣放置在樣品架中心。

2)在空氣冷浴中放置足夠數(shù)量的試管座與試樣一同冷卻,試管座放置位置不應(yīng)影響空氣冷浴中冷空氣對(duì)試樣的冷卻。關(guān)閉空氣冷浴蓋,打開轉(zhuǎn)盤和空氣循環(huán)。

3)冷卻試樣 和試管座16 h。

b)使用空氣冷浴恒溫液體浴冷卻試樣,操作如下:

1)試樣按5.4.3a)1)和5.4.3a)2)在空氣冷浴中冷卻15.5h。同時(shí)調(diào)節(jié)恒溫液體浴溫度至試驗(yàn)溫度,并使恒溫液體浴在試驗(yàn)溫度下至少恒溫2h以上。

2)用冷卻的試管座迅速將試樣從空氣冷浴轉(zhuǎn)移到液體浴中,繼續(xù)冷卻0.5h。

c) 使用程序降溫液體浴冷卻試樣,操作如下:

1)在室溫下,把預(yù)熱后的試樣放到程序降溫液體浴中規(guī)定位置，設(shè)定程序降溫液體浴試驗(yàn)溫度。

2) 開始降溫,冷卻試樣16 h。

注:用溫度計(jì)測(cè)定試樣附近浴溫,精確至士0.1C,用于考察試樣降溫速率和試驗(yàn)溫度。

5.4.4按下述要求 準(zhǔn)備勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì):

a)調(diào)節(jié)勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)垂直,使黏度計(jì)上的氣泡位于中心位置。

b)打開勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì),在未連接心軸的狀態(tài)下,將黏度計(jì)歸零。數(shù)顯型勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)能夠自動(dòng)歸零。

c)使用數(shù)顯型勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)，根據(jù)心軸類型選擇心軸設(shè)置，,選擇后立即按下心軸選擇鍵儲(chǔ)存。

注:如果錯(cuò)誤按下心軸選擇鍵,勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)會(huì)在2s內(nèi)默認(rèn)選擇最近使用的心軸,導(dǎo)致心軸選擇錯(cuò)誤。

d)數(shù)顯型勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)可以直接讀取表觀黏度值,也可讀取表盤讀數(shù)值。

5.4.5按下述步驟測(cè)試試樣的黏度:

a)按照5.4.3完成試樣的冷卻。

b)按照5.4.4完成勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)的準(zhǔn)備。

c)按下述步驟準(zhǔn)備測(cè)試空氣冷浴試樣:

1)記錄空白樣溫度。空白樣溫度應(yīng)在試驗(yàn)溫度士0.3C范圍內(nèi)。

2)關(guān)閉轉(zhuǎn)盤和空氣循環(huán)至*停止。

3)打開空氣冷浴蓋,將試樣放入一同冷卻的試管座中,從空氣冷浴中取出。一次僅取出一個(gè)試樣。

4)立即關(guān)閉空氣冷浴蓋,重新打開轉(zhuǎn)盤和空氣循環(huán)。

5) 將5.4.5 c)3)取出的試樣連同試管座一起轉(zhuǎn)移到黏度計(jì)下。

6)使心軸和黏度計(jì)驅(qū)動(dòng)軸成一條直線,將心軸螺母直接擰在驅(qū)動(dòng)軸螺紋上,連接過(guò)程應(yīng)避免心軸擾動(dòng)試樣。

7)移開心軸夾。

8) 透過(guò)試管座上的透視窗觀察心軸高度,調(diào)節(jié)黏度計(jì)架上的旋鈕，直到心軸浸沒刻線(見圖1)與試樣彎月面相齊。可采用冷光源(手電筒或二極管)在試管座對(duì)面透視窗透射,觀察心軸浸沒刻線的位置。

9)心軸應(yīng)穿過(guò)試管塞孔中心。測(cè)試過(guò)程中,心軸不應(yīng)接觸到試管塞。

d)按下述步驟準(zhǔn)備測(cè)試空氣冷浴恒溫液體浴試樣:

1)試樣按5.4.3b)1)在空氣冷浴中冷卻15.5h后,記錄空白樣溫度,空白樣溫度應(yīng)與試驗(yàn)溫度偏差不大于士0.3 C。

2)用冷卻的試管座迅速將試樣從空氣冷浴轉(zhuǎn)移到液體浴中,繼續(xù)冷卻0.5h。

3)用溫度計(jì)測(cè)定試管附近浴溫。如果溫度超出試驗(yàn)溫度士0.1C,而在士0.3C內(nèi),調(diào)節(jié)液

體浴至試驗(yàn)溫度士0.1 C并繼續(xù)恒溫0.5 h后開始測(cè)試。如果溫度超出士0.3 °C,調(diào)節(jié)液體浴溫度,重新試驗(yàn)。

4)試樣冷 卻時(shí)間不應(yīng)超過(guò)18 h。

5) 將黏度計(jì)移到試管上方。

6)使心鈾和黏度計(jì)驅(qū)動(dòng)軸成一條直線,將心軸螺母直接擰在驅(qū)動(dòng)軸螺紋上,連接過(guò)程應(yīng)避免心軸擾動(dòng)試樣。

7)移開心軸夾。

8)調(diào)節(jié)黏度計(jì)架上的旋鈕，直到心軸浸沒刻線與試樣彎月面相齊。

9)心軸應(yīng)穿過(guò)試管塞孔中心。測(cè)試過(guò)程中,心軸不應(yīng)接觸到試管塞。

e)按下述步驟準(zhǔn)備測(cè)試程序降溫液體浴試樣:

1)試樣試管浸沒15h后,用溫度計(jì)測(cè)定試管附近浴溫。如果溫度超出試驗(yàn)溫度士0.1C,而在士0.3 C內(nèi),調(diào)節(jié)液體浴至試驗(yàn)溫度士0.1 °C并繼續(xù)恒溫1 h后開始測(cè)試。如果溫度超出士0.3C,調(diào)節(jié)液體浴溫度,重新試驗(yàn)。試樣冷卻時(shí)間不應(yīng)超過(guò)18h。

3)將 黏度計(jì)移到試管上方。

4) 按5.4.5 d)6)~5.4.5 d)9)進(jìn)行操作。

f)按下述步驟讀取黏度計(jì)讀數(shù):

1)按照第7章選擇最佳心軸轉(zhuǎn)速,調(diào)節(jié)黏度計(jì)心軸轉(zhuǎn)速。

2)再次 確認(rèn)心軸的浸沒刻線與試樣的彎月面一致。啟動(dòng)黏度計(jì)電機(jī),表盤讀數(shù)型黏度計(jì)只讀取表盤讀數(shù),數(shù)顯型黏度計(jì)同時(shí)讀取表觀黏度和表盤刻度讀數(shù)值。

3) 采用空氣冷浴時(shí),試樣應(yīng)在離開空氣冷浴后30 s內(nèi)開始測(cè)試,按5.4.2 a)采用平行雙樣冷卻試樣,第一個(gè)試樣用于確定最佳心軸轉(zhuǎn)速,第二個(gè)試樣在該心軸轉(zhuǎn)速下測(cè)定結(jié)果作為報(bào)告的試驗(yàn)結(jié)果。

g)按下述規(guī)定進(jìn)行表觀黏度的測(cè)定:

1) 使用校準(zhǔn)過(guò)的心軸時(shí),試樣表觀黏度為附錄E校準(zhǔn)黏度計(jì)算系數(shù)與表盤讀數(shù)的乘積。測(cè)定液壓油等黏度較小的油品,應(yīng)使用校準(zhǔn)過(guò)的心軸。

2)使用未 校準(zhǔn)過(guò)的心軸時(shí),試樣表觀黏度為表2黏度計(jì)算系數(shù)與表盤讀數(shù)的乘積。如果使用數(shù)顯型黏度計(jì),可以直接讀取表觀黏度值。

3) 黏度計(jì)心軸開始轉(zhuǎn)動(dòng)后,應(yīng)在60 s內(nèi)完成測(cè)試(黏度大于150 000 mPa. s的試樣不超過(guò)90s)。數(shù)顯型黏度計(jì)直接讀取黏度時(shí),報(bào)告測(cè)試時(shí)間內(nèi)的最大黏度讀數(shù)。

4)同時(shí) 記錄表觀黏度(mPa●s)、心軸轉(zhuǎn)速(r/min)和試驗(yàn)溫度( °C)。

6方法B

6.1方法概要

將試樣放在達(dá)到試驗(yàn)溫度的半導(dǎo)體冷浴中,連接勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)和心軸,選好心軸轉(zhuǎn)速,恒溫2h后測(cè)定試樣的表觀黏度。

6.2 儀器設(shè)備

6.2.1 勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì):表盤讀數(shù)LVT型。

6.2.2 LVT 型4號(hào)心軸:同圖1中A。

6.2.3 半導(dǎo)體冷浴:技術(shù)條件和使用參數(shù)見附錄H。

6.2.4 溫度計(jì):低溫汞tā溫度計(jì),0 °C~-60 °C ,分度值為0.1 C。

6.2.5試管:磨口平 底玻璃，內(nèi)徑為22 mm~23 mm,全長(zhǎng)為128 mm~ 130 mm,壁厚1.0 mm ~1.5 mm,離底部70 mm處有環(huán)狀刻線(見圖4)。

6.2.6 套管:磨口平底玻璃,內(nèi)徑44 mm~45 mm,全長(zhǎng)138 mm~140 mm(見圖4)。

6.2.7 恒溫水浴。

6.3試劑與材料

6.3.1 參考油:N27B,N115B,典型黏度值參見附錄C。

6.3.2脫脂棉。

6.3.3綢布。

6.3.4石油醚:60 °C~90 C ,分析純。

6.3.5 95%乙 醇:分析純。

6.4準(zhǔn)備工作

6.4.1打開恒溫水浴電源開關(guān),恒溫在50°C。接好半導(dǎo)體冷浴制冷系統(tǒng)。

6.4.2按下述要求 校準(zhǔn)黏度計(jì):

a)為 確保測(cè)定表觀黏度的可靠性,應(yīng)定期用參考油校正黏度計(jì),參考油有N27B和N115B兩種，每種參考油的不同標(biāo)準(zhǔn)黏度值如附錄C所示。

b) 用參考油校正黏度計(jì)的精密度見表3所示。

6.5 試驗(yàn)步驟

6.5.1按下述步驟調(diào)節(jié)半導(dǎo)體冷浴溫度:

a)在試管 與套管、套管與冷浴壁之間的空間注滿95%乙醇。取出試管,在試管上加軟木塞。接通制冷儀水路、電路,并將冷浴預(yù)置溫度調(diào)至略低于試驗(yàn)溫度。

b)試管內(nèi)裝入傾點(diǎn)較低的油樣(略低于環(huán)狀刻線)作為模擬試樣，插入帶有試管塞子的低溫汞tuo溫度計(jì),使水銀球處在相當(dāng)于心軸在試樣中的位置。將試管放入冷浴中的套管內(nèi),恒溫2 h,在恒溫過(guò)程中,調(diào)節(jié)制冷儀的電流，使數(shù)字溫度儀顯示值控制在預(yù)置溫度士0.4 C以內(nèi),并注意觀察模擬試樣的溫度。如果模擬試樣與試驗(yàn)溫度不符，則要調(diào)節(jié)冷浴預(yù)置溫度,直至模擬試樣的溫度與試驗(yàn)溫度--致。恒溫0.5h。

6.5.2按下述步驟測(cè)定表觀黏度。

a)每次試驗(yàn) 都要用新試樣。將試樣加到試管的環(huán)狀刻線處(約27 mL),塞好軟木塞。在50 °C恒溫水浴中放置0.5 h,取出后擦干外壁,放在試管架中,在室溫下冷卻0.5 h。換上帶孔的試管塞,放入心軸,用心軸夾定位,然后放到試驗(yàn)溫度下的半導(dǎo)體冷浴中。將黏度計(jì)移到試管上方，調(diào)成水平位置,接上心軸。借助于冷浴觀察孔背面的冷光源(手電筒或二極管)調(diào)節(jié)心軸浸沒深度,使心軸浸沒刻線同液面相齊,并使心軸在試管塞孔的中心位置。

b)根據(jù)表2提供的黏度范圍與心軸轉(zhuǎn)速的關(guān)系,選好心軸轉(zhuǎn)速。壓下黏度計(jì)的離合器柄,開動(dòng)黏度計(jì)電機(jī),輕輕地松開離合器柄。當(dāng)黏度計(jì)表盤讀數(shù)的“0"位在觀察窗內(nèi)時(shí),壓下離合器柄，關(guān)閉電機(jī),再松開離合器柄,觀察指針是否能迅速回到“0"位。若指針能靈活自如，則表明黏度計(jì)安裝調(diào)節(jié)正常。記錄恒溫開始時(shí)間。

2)在試驗(yàn)溫度下恒溫2h,在恒溫期間控制數(shù)字溫度儀顯示值在試驗(yàn)溫度士0.4C以內(nèi)。如有偏差,則調(diào)節(jié)半導(dǎo)體冷浴的電流。

d) 到達(dá)恒溫時(shí)間后，再次調(diào)節(jié)心軸深度,使心軸浸沒刻線同試樣的液面相齊。然后壓下離合器柄,開動(dòng)黏度計(jì)電機(jī),輕輕地松開離合器柄。當(dāng)指針穩(wěn)定在表盤上某一位置或達(dá)到表4 中規(guī)定的最大觀察時(shí)間時(shí)，讀取并記錄表盤讀數(shù)。

e)如果表盤讀數(shù)與黏度計(jì)算系數(shù)的乘積不在表2中給出的黏度范圍內(nèi),則再恒溫10min,重新選擇心軸轉(zhuǎn)速進(jìn)行測(cè)定。

f)為了 讀取較高心軸轉(zhuǎn)速下的表盤讀數(shù),當(dāng)指針進(jìn)人觀察窗時(shí),立即壓下離合器柄，并同時(shí)關(guān)閉電機(jī)，讀取表盤讀數(shù),然后輕輕地松開離合器柄。

g) 測(cè)定完畢后,升高黏度計(jì)并卸下心軸。移開黏度計(jì),取出裝有試樣的試管,放到50 C的恒溫水浴中。待試樣溫度回升后,取出心軸,放人盛有石油醚的燒杯中,用鑷子夾持脫脂棉刷洗兩次,再用綢布擦干,待用。

注:心軸保持適當(dāng)?shù)慕]深度,對(duì)于取得良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性是十分必要的,有數(shù)據(jù)表明，試樣彎月面如有1.2 mm上下變化,表觀黏度會(huì)產(chǎn)生2%的誤差。

7最佳心軸轉(zhuǎn)速的確定：

7.1潤(rùn)滑劑在低溫下可能是非牛頓流體,不同心軸轉(zhuǎn)速對(duì)試樣黏度測(cè)定結(jié)果有顯著影響(參見附錄B)。調(diào)節(jié)心軸轉(zhuǎn)速,直至表盤讀數(shù)與相應(yīng)黏度計(jì)算系數(shù)的乘積在其對(duì)應(yīng)的黏度范圍內(nèi),此時(shí)心軸轉(zhuǎn)速為最佳心軸轉(zhuǎn)速。

7.2對(duì)于已知表觀黏度的試樣,根據(jù)表2選擇最佳心軸轉(zhuǎn)速。

7.3對(duì)于未知表觀黏度的試樣,一般從較低的心軸轉(zhuǎn)速開始試驗(yàn)并逐漸提高轉(zhuǎn)速,直到確定最佳心軸轉(zhuǎn)速為止。

8計(jì)算

8.1按照5.4.5f)和6.5.2d)讀數(shù),按5.4.5g)計(jì)算試樣或參考油在試驗(yàn)溫度下的表觀黏度。

8.2附錄I提供了推算勃羅克費(fèi)爾特黏度計(jì)心軸測(cè)試表面的剪切應(yīng)力和剪切速率的方法。

9報(bào)告

9.1常規(guī)報(bào)告包括樣品名稱、表觀黏度、試驗(yàn)溫度。實(shí)驗(yàn)室之間比較同一樣品試驗(yàn)結(jié)果時(shí)應(yīng)報(bào)告心軸

轉(zhuǎn)速,以確定樣品在相同的剪切速率下測(cè)試。方法A和方法B法的測(cè)定結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),以方法A結(jié)果

為準(zhǔn)。

9.2采用本方法參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)時(shí),還應(yīng)提交參考油校準(zhǔn)心軸的完整報(bào)告,包括:試驗(yàn)溫度下的參考黏度參考油實(shí)測(cè)表觀黏度,心軸校準(zhǔn)系數(shù)(見附錄E)和心軸轉(zhuǎn)速(滿足第7章要求)。參考油校準(zhǔn)應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室間使用相同的試驗(yàn)溫度、剪切速率和黏度。

10 精密度和偏差

10.1 精密度

10.1.1概述

本精密度是由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算得出的,使用溫度范圍為-18C~-40C,黏度范圍為1000mPa.s~900000mPa.s。附錄J所述液壓油精密度的黏度使用范圍為500mPa.s~1700mPa.s。按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

10.1.2重復(fù) 性(r)

同一操作者,在同--實(shí)驗(yàn)室，使用同一儀器,按照相同方法,對(duì)同--試樣連續(xù)測(cè)定得到的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不超過(guò)式(1)中規(guī)定的值。

r =0.034X------------（1）

式中:

X------測(cè) 試結(jié)果表觀黏度的平均值，單位為毫帕秒(mPa●s)。

10.1.3 再現(xiàn)性(R)

不同操作者,在不同實(shí)驗(yàn)室,使用不同儀器,按照相同方法,對(duì)同一試樣測(cè)定得到的兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不超過(guò)式(2)中規(guī)定的值。

R=0.206X------------（2）

式中:

X------測(cè)試結(jié)果表觀黏度的平均值，單位為毫帕秒(mPa●s)。

10.2 偏差

使用冷卻方式不同,同一試樣的表觀黏度沒有偏差。